Ammonothermale Syntheseverfahren ermöglichen die Herstellung funktioneller Nitride. Um die physikalischen und chemischen Vorgänge in ammonothermalen Druckbehältern besser zu verstehen, wurden Röntgen-basierte Messmethoden für die in situ Beobachtung entwickelt. Die Arbeit beschreibt detailliert technologische Aspekte der Anlagengestaltung und präsentiert erste wissenschaftliche Erkenntnisse, die mit den entwickelten Verfahren erzielt wurden. Technologisch umfasst dies den Aufbau integrierter Anlagen für Röntgenmessungen und ammonothermale Experimente bei Temperaturen bis 600 °C und Drücken bis 300 MPa, einschließlich 2D-Röntgenabbildung und Röntgenbeugung. Zudem wird die chemische Beständigkeit potenzieller Röntgenfenster-Materialien in ammonothermalen Reaktionsmedien untersucht, und eine drehbare Durchführung für die Prozessbedingungen wurde entwickelt. Die in situ Röntgenmessungen liefern Daten zur Auflösungskinetik und Löslichkeit der Nitride GaN und ZnGeN2 sowie zu Konzentrationsänderungen und Transportprozessen gelöster Stoffe. Erstmals werden Einblicke in die Kinetik dieser Prozesse gewährt. Zusätzlich sind Dichteänderungen und Phasenübergänge des Fluids beobachtbar. Lokale Messungen der Fluidtemperatur ergänzen die Röntgenverfahren und bieten Einblicke in den konvektiven Wärmetransport sowie in chemische Prozesse, die mit Enthalpie- und Temperaturänderungen verbunden sind.
